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TUhjnbcbe - 2022/7/4 18:09:00
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(图片来源:包图网)

No.1

适用范围

适用于动物性食品中磺胺类药物的测定(该实验选用基质为猪肉)。

参考标准:《GB-食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》。

No.2

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom?P-SCX,规格:60mg/3mL;

活化:2mL甲醇,2mL0.1mol/L盐酸溶液,弃去;

上样:待净化液全部上样,弃去;

淋洗:1mL0.1mol/L盐酸溶液,2mL甲醇,弃去

洗脱:5mL5%氨水甲醇,压干收集;

复溶:40℃氮吹至近干,加0.1%甲酸乙腈溶液定容至1mL,过0.22μm有机滤头,上机检测。

No.3

色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate?ODS-34.6*mm,5μm;

流动相:A-乙腈,B-0.1%甲酸水(梯度);

流速:1.mL/min;

柱温:30℃;

进样量:20μL;

检测波长:nm。

时间

A%

B%

0.

17.0

83.0

5.

17.0

83.0

10.

20.0

80.0

22.

40.0

60.0

22.

90.0

10.0

30.

90.0

10.0

31.

17.0

83.0

48.

17.0

83.0

No.4

色谱图或加标回收率结果

图1、磺胺类药物混合0.2μg/mL图谱

表1、相关峰信息

图2、猪肉空白过柱图谱

图3、猪肉样加标0.04mg/kg图谱

表2、加标回收率表

No.5

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